我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？
题目
我用的海光的AFS-230E测水中的砷，以前做的时候曲线都正常的，这次做条件试剂跟以前都一样，空白也正常，但是做标准曲线的时候不出峰，到底怎么回事？
相似考题
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第1题：
最近做汞，曲线的荧光强度越来越低，以前第一点的荧光强度都在100以上，现在都不到五十了，但做标样一样做得对，请问高手这是什么原因？曲线的范围是0.1-1微克每升，机器为海光的AFS-230E。
正确答案:1.如果灯电流和负高压的设定都没有变化，那可能是灯的问题了，是不是灯用的时间太长了。
2.我也是刚接触原子荧光测汞，我觉得是还原剂的问题，还原剂应该现用现配，要是放久了，再用的话，荧光值就很低
3.现设好灯电流及负高压等，在调节灯位时可将挡光片放好，转至与灯位呈90度时，打开软件左侧菜单的灯能量检测，反复调节灯位至能量显示最大。
4.荧光强度降低，做标样准确的话，那肯定就是仪器的问题，荧光强度要降低都降低，而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话，基本考虑是灯的问题。 -
第2题：
我用的是AFS3100，这几天做砷样，载流液5%盐酸，1.2%硼氢化钾.空白200多，一到做标线信号就低得要命，1ppb只有30~40，10ppb的也只有200多，而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右，调高硼氢化钾到2.0%，情况还一样；怀疑灯老化，换灯后，空白有300多，但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm，仍无好转，什么原因？
正确答案:1.可能是管路需要清洗了。
2.检查下峰值信号图，看看是否是馒头峰右移了，如果馒头峰右移，有可能是管路老化，可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3.硫脲+抗坏血酸溶液重配
4.线性不好，荧光值不高，检查1个是试剂是否正确，是否新配；2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封，加液封了没有——其实也是气路的问题。 -
第3题：
最近做Sn，用铁青化钾和硼氢化钾，做标准曲线时特别好，但是做样时很差，加标也不行，怎么回事？
正确答案:1%硫酸做载流，样品和标系都控制1%硫酸介质，加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容、测试。（土壤及水系沉积物0.5克，加5克过氧化钠700度熔融10分钟，加热水提取，加10毫升1+1硫酸酸化，定容100毫升，取5毫升加5毫升10%酒石酸及1滴酚酞用氢氧化钠调至红色，加入1+1硫酸0.5毫加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容25毫升） -
第4题：
我每次做原子荧光的时候，刚开始做标准曲线都还好好的，做到样品后，发现荧光值都差不多一样，几十个样品的荧光值都在空白附近游荡，这是怎么回事？打电话问过一次工程师，说有可能膜那里堵了，可怎么老堵？
正确答案:1.是不是样品含量复杂，导致反应剧烈？
2.多半是样品的问题，你可以把标样拿回来再进一次看是不是跟以前差不多？差不多就是样品的问题，另一个方法检验膜是不是好的可以把一级气液分离器进入膜的那个毛细管旋下来直接接在进原子化器的硅胶管上，看是不是有信号要还是跟以前一样那就不是膜的问题。
3.如果是水汽分离器，碰到这种情况，八成是泡沫太多，水汽不能很快分离，泡沫充到气路管中了。 -
第5题：
最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？
正确答案:1.检查一下光路。调一下。
2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。
3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。
4.可以检查一下水封。
5.检查下蠕动泵是否有效进样了。
6.灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示，那么证明线路应该没有什么大的问题，情况多半是灯坏了。 -
第6题：
我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？
正确答案:您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。 -
第7题：
今天用原子荧光做自来水中的汞的时候，发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高，不知道这个是不是合理？
正确答案:1. 如果样品中汞含量极低，接近检出限，出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低，或者空白被污染。
3. 此外，样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了。 -
第8题：
请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
正确答案:可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走。 -
第9题：
我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？
正确答案:1.怀疑是你是泵管的问题.可能有些老化，换根新的管子看看.
2.虽然设的定条件一样，但其他条件很多可能不一样，如进样时间，硼氢化钾浓度等
3.是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4.建议考虑两个因素：
1）温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2）KBH4的浓度。 -
第10题：
做样品的时候，两次所做得到结果有很大出入，以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if，今天在做样品的时候加做了样品空白，得到的样品的检测结果都低于检出限，而且连续两次测量结果都一样，问题：做水中汞需要消化样品吗？
正确答案:1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题 -
第11题：
我们在用石墨炉测定烟叶中的As时，在重复做标准曲线时，出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧，再重复做标准曲线，这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留，但如果做样之前总是要空烧的话，一影响作样进度，二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家：我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管
正确答案:这叫记忆效应，照例As的记忆效应不应该很严重。
使用热解涂层加平台，在2400度原子化，保持5s；然后在2600度清除（斜坡升温2s，保持3s）。
使用普通石墨管，在2500度原子化，保持3s；然后在2700度清除，保持3s。
这样应该可以消除砷的记忆效应。 -
第12题：
单选题OFA定量荧光录井仪样品分析操作有（）。A做正式样，做泥浆背景曲线、做标准工作曲线；
B做正式样、做原油标定曲线、做标准工作曲线；
C做正式样、做荧光录井原始图谱、做原油标定曲线；
D做正式样、做泥浆背景曲线、做原油标定曲线。
正确答案： D解析： 暂无解析 -
第13题：
我用的仪器是海光AFS-230E，在做废水样时砷、汞同时测定，稀释倍数不同，砷结果相差很大，砷原样浓度测定值为110.5微克/毫升，因为超过曲线浓度值最高点，故进行稀释，稀释5倍结果为69.7微克/毫升也超过曲线最浓度最高点，稀释10倍结果为54.4微克/毫升，还是超过曲线浓度值最高点，但几次测定结果相差太大（说明一下，我做的是澄清样）请问这是什么原因？
正确答案:1.稀释后的测定值应该更准确些.但要最终稀释至标准曲线线性范围内测定才更准。
2.当你的样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别。无论如何，一个在标准曲线最高点外面的浓度是不可信的。只有当浓度处在最高点和第一点范围内时才可能可信，但是你得确保多次稀释带来得误差在一定范围内。
3.当样品浓度超过标准曲线最高点时，20和200在仪器上反映出来的浓度是差不多的，没法辨别，这是仪器本身的问题。
4.其实你可以降低高压和灯电流，从而把线性放宽，这样做出来就比较真实，但做高浓度的贡真的不是很好做的，但只要控制在线性内还是可以的，仅供参考。
5.浓度太高了一般线型范围0－100ug/L，你的样品超了很多，对仪器都容易造成污染。 -
第14题：
今天做汞，想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候，标准空白是300多，做完实验后用去离子水洗管道系统，结果发现仪器显示标准空白是521左右，我一直洗了20多遍，还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因？
正确答案:1.你的去离子水是不是被污染了？
2.空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的，一段时间后，仪器稳定，所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值，也就是说你的空白其实是八百多，我们的Hg空白值一般在800-1000。
3.调整原子化器的高度，并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间。 -
第15题：
我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
正确答案:1.我认为是空白的问题，你看看空白有没有污染。
2.也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3.应该是污染了，试剂全部重配吧，我也是同样的机子，一般就在60左右，试剂最好现用现陪，浓度低特容易受污染
4.应该是还原不好。 -
第16题：
我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。首先请问各位此消解方法是否恰当？其次我发现在做砷和汞（当然汞是不赶酸的）的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低是怎么回事？
正确答案:1.我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞，汞还不错，砷偏低很多，我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故。
2.Se测定对酸度要求较严格。
3.Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了，尽量不要超过140度吧。 -
第17题：
吉天830机器，负高压270，灯电流30，3%的硝酸载流，曲线各点也都用3%硝酸定容，机器的标准空白上了600，而且开始做曲线的时候，我的判别值设的是4，机器半天稳不下来，一直在做标准空白，飘移比较厉害，比如：1、5202、6603、570就这样飘来飘去，等开始做曲线的时候，曲线做的一塌糊涂，各个点都不怎么对。请问这是不是污染的原因？后来看了一下那幻灯片，好象蠕动泵的管路使用疲劳也会产生误差，不过我的机器刚买来才3个月，做的不多。
正确答案:1.不知道你的实验室环境稳定不？温度湿度！电压等。
2.汞是难做一点。你肯定自己配置的曲线没有问题？如果是这样的话，你把蠕动泵的管道给换换，说不定真是由于管道使用时间长了。
3.我用的海光的仪器，出现过这种情况，问题是控制原子化器的稳压器坏了，电压不稳，电阻丝温度不够，不知道你的仪器是不是也是这个原因。
4.建议你给厂家工程师打个电话联系一下，若条件做砷没问题，则仪器正常。可能是瓶子污染或酸不好。重新调一下光路。
注意Hg的标液放置时间（千万不要过期）：
（1）1000微克/毫升有效期壹年；
（2）100微克/毫升有效期半年；
（3）1微克/毫升有效期三个月；
（4）1微克/毫升以下的现用现配。
仪器在负高压300v，灯电流40mA，TEST条件下点火运行一个小时后再进行正常测量，若空白荧光值超过800，可把炉高调到10mm。
标液酸度5%，还原剂：0.5%氢氧化钠与1%硼氢化钾的混合溶液。 -
第18题：
最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？
正确答案:1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。
2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限.
3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。 -
第19题：
做水中Hg As Se，开机先做的是汞，仪器一切都好，然后开始做砷标准的时候，仪器读数显示的荧光强度（扣掉空白之后）很小，有的标准系列几乎读不出来。什么原因？
正确答案:首先，将汞灯和砷灯互换，以排除灯路、仪器的故障嫌疑。
其次，检查硼氢化钾是否正常，作砷要求氢气多，在气液分离树下端可以看到明显的气泡和剧烈反应，如果硼氢化钠不正常，汞可以作，砷硒就不可以了，而后，看载流盐酸浓度是否在2％以上。
最后，看炉头电炉丝是否和炉头上端平行，并且通红发亮。 -
第20题：
我用AFS930测生物样Hg结果标准曲线是正常的，样品空白也好，可是测样品时结果偏高，请问排除污染情况，还有什么原因导致结果偏高？
正确答案:1.进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样。
2.汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净。
3.还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段。 -
第21题：
我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0，0.5，1.0，2.0，5.0，10.0ng/ml，有时测得空白只有8.6。请问是什么原因阿我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上。
正确答案:应该是下面几方面的原因：
1，试剂，还原剂的嫌疑最大；
2，仪器，水封的问题，管路的问题，石英炉子不干净等等，
3，灯的问题，我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象，换上新灯最强度增加了很多。 -
第22题：
做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
正确答案:从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。 -
第23题：
问答题做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水，样品空白是用1％的硝酸吗？我用的是热电M6机子，经常会遇到样品空白低过曲线空白，然后仪器自动校正浓度，结果样品空白会成负值，样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大，有时就超标了，后来我们就直接用1％的硝酸做曲线空白，不做样品空白，这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适正确答案： 从严格意义上来讲，标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样，肯定会引入误差，如果误差大到超出范围了的话，是不可以用的。也就是严格意义上来说，不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在，是因为两者间的误差不大，在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的，并没有区别，关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了，那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。解析： 暂无解析